GB/T 39882-2021
疑似毒品中二亞甲基雙氧安非他明檢驗(yàn) 氣相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜法
Examination methods for methylene dioxymetham phetamine in suspected drugs—Gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry
GBT39882-2021, GB39882-2021
標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)框架解析
| 檢測(cè)方法 | 定性分析 | 定量分析 | 檢出限 |
|---|---|---|---|
| GC-MS | 保留時(shí)間+特征離子豐度比 | 不適用 | 0.05% |
| GC-FID | 不適用 | 外標(biāo)/內(nèi)標(biāo)法 | 0.05% |
核心檢測(cè)原理
標(biāo)準(zhǔn)采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析，通過(guò)比對(duì)樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間偏差(±1%)、特征離子碎片(m/z58,135,77)及其豐度比(偏差范圍10-50%)實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確判定。定量分析則通過(guò)氣相色譜儀的峰面積比對(duì)，采用外標(biāo)單點(diǎn)法或內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。
關(guān)鍵操作要點(diǎn)
- 樣品制備：10-100mg樣品經(jīng)甲醇提取，4000r/min離心后取上清液
- 儀器參數(shù)：DB-5MS色譜柱，程序升溫(60→300℃)，氦氣載氣(1.0mL/min)
- 質(zhì)譜條件：EI源(70eV)，質(zhì)量范圍40-500u，溶劑延遲3min
實(shí)施建議
質(zhì)量控制要點(diǎn)
- 平行樣品相對(duì)相差≤10%
- 每批檢測(cè)需包含空白對(duì)照和質(zhì)控樣
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液冷藏保存期3個(gè)月(定性)和1個(gè)月(質(zhì)控)
方法優(yōu)化方向
對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)樣品，建議：
1. 增加固相萃取前處理步驟
2. 采用MRM模式提高靈敏度
3. 擴(kuò)展檢測(cè)器線性范圍(0.01-0.5mg/mL)
標(biāo)準(zhǔn)演進(jìn)背景
本標(biāo)準(zhǔn)(2021版)相較于早期方法：
? 新增內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量
? 細(xì)化測(cè)量不確定度評(píng)定要求(參照GB/T27418)
? 明確檢出限計(jì)算方法和驗(yàn)證程序
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- 標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
- GB/T 39882-2021
- 別名
- GBT39882-2021
GB39882-2021 - 發(fā)布
- 2021年
- 總頁(yè)數(shù)
- 16頁(yè)
- 發(fā)布單位
- 國(guó)家質(zhì)檢總局
- 當(dāng)前最新
- GB/T 39882-2021
- 引用標(biāo)準(zhǔn)
- GA/T 122 GB/T 27418
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二亞甲基雙氧安非他明(MDMA)的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)定性檢驗(yàn)方法和氣相色譜(GC)定量檢驗(yàn)方法的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、操作方法以及結(jié)果評(píng)價(jià)與表述。本標(biāo)準(zhǔn)適用于疑似毒品固體樣品中MDMA的定性分析和定量分析。
GB/T 39882-2021 中提到的儀器設(shè)備
| 離心機(jī) 轉(zhuǎn)速不低于4000rpm | 用于樣品溶液的分離和沉淀。 |
Thermo Scientific? Multifuge? X4/X4R Pro 高性能通用臺(tái)式離心機(jī) 賽默飛 Multifuge X4/X4R Pro 75009900/75009915 | |
| 氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS) 配有電子轟擊源(EI) | 用于化合物的分離和質(zhì)譜檢測(cè)。 |
