氣相色譜柱一般分為填充柱和毛細(xì)管柱,填充柱適合常規(guī)樣品的定量分析,尤其是高純度的樣品;毛細(xì)管柱適合分離組成比較復(fù)雜或微量樣品以及殘留分析等。目前來(lái)說(shuō),在常規(guī)樣品和高純樣品的定量分析時(shí),經(jīng)常使用的還是填充柱。? 填充柱也可以自己制備的,填充柱的柱效,和柱的制備有很大的關(guān)系,尤其是填充物的制備。下面就以...
?、欧Q(chēng)取一定量的載體于蒸發(fā)皿中,加2倍于載體體積的低沸點(diǎn)溶劑(氯仿丙酮、三氯甲烷等),使之溶解?! 、迫∵m量的固定液,倒入蒸發(fā)皿中,拌勻。注意應(yīng)使載體全部覆蓋在液面下,于紅外燈下緩緩加熱,不時(shí)輕輕攪拌,待溶液全部揮發(fā)。 ?、窍葘⒅囊欢擞貌Ap輕堵上,接上吸濾真空泵,柱的另一端接上漏斗,將填充劑...
新制備的氣相色譜儀填充柱在使用前必須經(jīng)過(guò)老化處理,以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液和低沸點(diǎn)雜質(zhì)除去,使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡(jiǎn)單。在室溫下將色譜柱的入口端與進(jìn)樣器連結(jié),為了避免污染,出口端與檢測(cè)器斷開(kāi),然后接通載氣,調(diào)節(jié)載氣流速為 10~20 mL/min, 再以程序...
填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內(nèi)徑2-5mm,長(zhǎng)0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡(jiǎn)單,可供選用的載體、固定液、吸附劑種類(lèi)很多,因而具有廣泛的選擇性,有利于解決各種各樣組分的分離分析問(wèn)題,應(yīng)用比較普遍。此外,填充柱的樣品...
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