島津甄選，AOE為您創(chuàng)造美好方案?——島津AOE與LC-MS/MS聯(lián)用檢測(cè)地下水中多種抗生素

2024.10.16

抗生素是一類對(duì)多種或特定病原微生物具有強(qiáng)力抑制或殺滅作用的化合物，在醫(yī)療、畜牧和水產(chǎn)養(yǎng)殖等方面作出了巨大的貢獻(xiàn)。由于濫用現(xiàn)象嚴(yán)重，且在人體內(nèi)吸收有限。大量抗生素及其代謝物進(jìn)入自然環(huán)境，誘導(dǎo)生物體產(chǎn)生抗生素抗性基因，對(duì)生態(tài)環(huán)境和人體健康造成威脅。作為抗生素生產(chǎn)和使用大國(guó)，我國(guó)已將抗生素作為典型新污染物加強(qiáng)管控。2022年5月4日，國(guó)務(wù)院辦公廳印發(fā)的《新污染物治理行動(dòng)方案》中，將抗生素列入重點(diǎn)管控新污染物清單第13類。

那么，如何有效的監(jiān)管抗生素的生產(chǎn)、加工及使用情況？通過監(jiān)測(cè)周圍環(huán)境中抗生素的含量，如環(huán)境水體，可真實(shí)反映監(jiān)管的實(shí)施情況。

然而抗生素種類繁多復(fù)雜，監(jiān)測(cè)面臨諸多挑戰(zhàn)：

● 國(guó)內(nèi)缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)分析方法

●?種類繁多，且物性差異大，如磺胺呈酸性非極性，頭孢呈酸性極性，二甲雙胍呈堿性極性，可待因呈堿性非極性，四環(huán)素含多羧基易于重金屬絡(luò)合

● 目標(biāo)物賦存含量低，樣品需要濃縮，對(duì)于儀器靈敏度要求高

面對(duì)諸多挑戰(zhàn)，我們采用島津AOE系統(tǒng)和LC-MS/MS來幫你解決抗生素分析問題。

我們參照EPA Method 1694，建立基于島津AOE+LCMS-8050系統(tǒng)，對(duì)多省份多類型環(huán)境水體，如地下水，開展地下水等環(huán)境水體中多種抗生素類新污染物的在線檢測(cè)分析。

推薦配置：在線固相萃取系統(tǒng)+LCMS-8050RX/8060RX

AOE+LC-MS/MS聯(lián)用系統(tǒng)優(yōu)勢(shì)

①.在固相萃取與LCMSMS品牌統(tǒng)一，無通訊問題

②.Online SPE與UHPLC自由切換系統(tǒng)耐壓>18000 psi

③.靈敏度可提升1~2個(gè)數(shù)量級(jí)

④.全中文質(zhì)譜軟件Labsolutions控制

⑤.樣品無需濃縮前處理

⑥.直接進(jìn)樣分析

⑦.進(jìn)樣體積可達(dá)5~25mL

前處理?xiàng)l件優(yōu)化

① SPE柱平衡體積從12mL提升至19mL，可改善的弱保留化合物，如可替寧、西咪替丁、可待因、甲砜霉素、所有磺胺類的保留作用

② 優(yōu)化上樣條件：0.3%乙酸銨，0.5g/10mL的EDTA 2Na制樣，純水上樣

上機(jī)條件優(yōu)化

① 液相色譜條件：

色譜柱：Shim-pack Scepter C18-120（2.1 mm I.D. × 100 mm L., 3 μm）

正模式流動(dòng)相：A相-5 mmol/L乙二酸/5 mmol/L乙酸銨水溶液、B相-甲醇/乙腈

負(fù)模式流動(dòng)相：A相-0.1%乙酸銨0.1%乙酸水溶、B相-甲醇/乙腈

流速：0.4 mL/min

柱溫：40℃

進(jìn)樣量：5000 μL

洗脫方式：梯度洗脫?

② LCMS-8050質(zhì)譜條件：

離子源：ESI (+, -)

霧化氣流速：3 L/min

加熱氣流速：10.0 L/min

接口溫度：300℃

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)

接口電壓：4 kV(+),-3 kV(-)

加熱模塊溫度：300℃

DL溫度：250℃

干燥氣流速：5.0 L/min

本方案通過200余份實(shí)際環(huán)境水樣的測(cè)試驗(yàn)證，結(jié)果如下：

●?靈敏度考察：62種抗生素類新污染物5 μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)考察（MRM圖略），所有化合物定量通道S/N均高于10，滿足方法定量檢出限要求。

●?AOE上樣線性考察：校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，均大于0.995

●?AOE上樣重復(fù)性考察：62種目標(biāo)物質(zhì)保留時(shí)間的RSD均小于3%，除Cotinine，Ranitidine，Azithromycin，Erythromycin外，其余58種物質(zhì)峰面積的RSD均小于10%。（如下表）

表. 重復(fù)性測(cè)試（n=6）

圖片1.png

●?系統(tǒng)殘留考察：完成標(biāo)準(zhǔn)曲線最高濃度點(diǎn)分析后，分析空白蒸餾水樣品中各組分，從第3針空白樣品開始，各組分及內(nèi)標(biāo)物的殘留峰面積均低于標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)峰面積的20%，表明從第3針空白開始系統(tǒng)殘留可被忽略。