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原子吸收儀法測(cè)定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳的含量

2018.7.29

液態(tài)醋酸鈷錳是生產(chǎn)精對(duì)苯二甲酸(PTA)用的催化劑,液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量對(duì)生產(chǎn)企業(yè)來(lái)說(shuō)是一個(gè)相當(dāng)重要的指標(biāo),它關(guān)系到產(chǎn)品本身的質(zhì)量、原輔料的消耗及生產(chǎn)成本,同時(shí)也是精對(duì)苯二甲酸生產(chǎn)中一項(xiàng)十分重要的中控分析項(xiàng)目,這將直接影響到PTA產(chǎn)品質(zhì)量的好壞及PTA裝置的正常安全運(yùn)行。現(xiàn)國(guó)內(nèi)外鈷、錳含量測(cè)定方法多采用X-射線熒光法,雖然此方法簡(jiǎn)便快速,但由于X-射線熒光儀價(jià)格昂貴,主要部件易損,難配,維修費(fèi)用高且周期長(zhǎng)。本文研究了采用原子吸收法測(cè)定鈷、錳含量,實(shí)驗(yàn)證明其精密度、準(zhǔn)確度均能滿足生產(chǎn)的需要,可以代替X-射線熒光儀法。

1????????實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及試劑

原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用公司,TAS-986),X-射線熒光儀(荷蘭帕納科,minipal?),壓縮空氣(99.9%以上),乙炔氣體(99.9%以上),鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL,?錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL)。

1.2實(shí)驗(yàn)條件(表1

????????1?????鈷、錳測(cè)定的zui佳條件


元素

燈電流

mA

狹縫

nm

波長(zhǎng)

nm

原子化器

助燃?xì)?/span>

助燃?xì)鈮毫?/span>Mpa

燃?xì)?/span>

燃?xì)鈮毫?/span>Mpa

燃燒器高度mm

4.0

0.2

240.7

標(biāo)準(zhǔn)

壓縮空氣

0.2

乙炔

0.050

5.0

2.0

0.2

297.5

標(biāo)準(zhǔn)

壓縮空氣

0.2

乙炔

0.050

6.0


1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1.3.1鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別吸取0、2.04.0、6.0mL質(zhì)量濃度為100μg/mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至100mL,該系列標(biāo)液的質(zhì)量濃度分別為0、24、6μg/mL。

1.3.2錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用前述的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制方法同“1.3.1”鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。

1.4樣品前處理

液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co2+2.10%Mn2+2.20~2.60%,其中Co2+Mn2+=11.1。樣品需經(jīng)過(guò)稀釋一定倍數(shù)進(jìn)行測(cè)定。

2????????實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1精密度實(shí)驗(yàn)

配制的鈷錳質(zhì)量濃度分別為418μg/mL395μg/mL的樣品,進(jìn)行5次實(shí)驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

??????????2????原子吸收法5次測(cè)定結(jié)果


元素

1

2

3

4

5

平均值

標(biāo)準(zhǔn)偏差%

Co

424

432

427

430

425

428

1.58

Mn

399

407

408

403

405

404

1.50


*?表中數(shù)值是原子吸收測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。

精密度符合分析誤差要求,并不大于X-射線熒光法。

2.2實(shí)際樣品分析

分別用原子吸收法和X-射線熒光法測(cè)定樣品中鈷和錳的含量,結(jié)果見(jiàn)表3。

???????????3????兩種方法測(cè)定結(jié)果比較


序號(hào)

鈷的測(cè)定

錳的測(cè)定

AAS法

X-熒光法

相對(duì)偏差

AAS法

X-熒光法

相對(duì)偏差

1

2.26

2022

0.9

2.48

2.39

2.4

2

2.19

2015

1.8

2.48

2.36

4.9

3

2.39

2033

1.3

2.50

2.47

1.2

4

2.33

2.30

1.3

2.48

2.37

2.5

5

2.30

2.26

1.8

2.39

2.32

3.0

6

2.22

2.28

-2.6

2.37

2.45

-3.3

7

2.31

2.35

-1.7

2.46

2.48

-0.8

8

2.43

2.37

2.5

2.53

2.56

-1.1

9

2.11

2.10

0.5

2.47

2.51

-1.6

10

2.35

2.37

-0.8

2.24

2.25

-0.4


*?表中數(shù)值是原子吸收測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。

3?結(jié)論

本文論述的原子吸收法分析液態(tài)醋酸鈷錳中的鈷、錳含量,分析誤差小,準(zhǔn)確度和精密度較為理想,從分析結(jié)果來(lái)看,TAS-986原子吸收儀性能穩(wěn)定,一起分析精密度好,靈敏度高,可以替代X-射線熒光儀法。


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