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原子吸收法測定銅的含量

2021.6.29

實驗?zāi)康?/strong>:

了解樣品的制備的方法

了解原子吸收光譜儀的基本結(jié)構(gòu)

掌握原子吸收光譜儀的操作

掌握分析測定方法的建立及數(shù)據(jù)處理

學(xué)習(xí)原子吸收光譜儀的日常維護

實驗基本原理:

原子吸收光譜法是一種廣泛應(yīng)用的測定元素的方法.它是基于在蒸汽狀態(tài)下對待測定元素基態(tài)原子共振輻射吸收進行定量分析的方法。是將待測元素的分析溶液經(jīng)噴霧器霧化后,在燃燒器的高溫下進行原子化,使其離解為基態(tài)原子??招年帢O燈發(fā)射出待測元素特征波長的光輻射,并經(jīng)過原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此時,光的一部分被原子蒸汽中待測元素的基態(tài)原子吸收。根據(jù)朗伯-比爾定律,吸光度的大小與待測元素的原子濃度成正比,因此可以得到待測元素的含量。

實驗儀器和試劑:

1.儀器

火焰原子吸收光譜儀器,移液管,容量瓶(50 ml),洗耳球,燒杯

2.試劑

稀硝酸,標(biāo)準(zhǔn)溶液(100.0μg/ml),水樣。

實驗步驟:

1.溶液的配制:

準(zhǔn)確移取0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.0ml100.0μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀釋至刻度。

2.燈電流的選擇

燈電流低、譜線變寬,無自吸收,但強度弱:燈電流高譜線輪廓變壞,靈敏度降低。因此必須選擇合適的燈電流。噴霧適當(dāng)濃度的待測元素溶液,改變燈電流,繪制吸光度—燈電流曲線。每測定一個數(shù)值后,儀器必須用試劑空白重新調(diào)零。

3.燃燒高度的選擇

上下移動燃燒器的位置,選擇合適的高度,應(yīng)使光束通過火焰中原子濃度高的區(qū)域。在點燃火焰的情況下,噴霧待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制吸光度—燃燒器高度曲線。

4.光譜通帶的選擇

一般元素的通帶為0.5~0.4之間,在這個范圍內(nèi)可將共振線與非共振線分開。選擇通帶除應(yīng)分開最靠近的非共振線外,適當(dāng)放寬狹縫,可以提高信噪比和測定的穩(wěn)定性。

5.試樣的提取量

試樣提取量在3~6ml/min時,具有最佳靈敏度。

6.標(biāo)準(zhǔn)曲線制作和樣品分析

選擇最佳的實驗條件,在開始系列測定前,用二次蒸餾水調(diào)零,每個標(biāo)準(zhǔn)溶液/樣品測定3次后轉(zhuǎn)入下一個測定。

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列:標(biāo)準(zhǔn)空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液

結(jié)果與數(shù)據(jù)處理

序號

測量對象

樣品編號

Abs

體積(ml)

實際濃度(ug/ml)

SD

RSD[%]

1

標(biāo)準(zhǔn)樣品

Cu8-1

0

0

0.00

0.0003

173.84

2

標(biāo)準(zhǔn)樣品

Cu8-2

0.045

0.2

0.40

0.0003

0.6472

3

標(biāo)準(zhǔn)樣品

Cu8-3

0.089

0.4

0.80

0.0011

1.2361

4

標(biāo)準(zhǔn)樣品

Cu8-4

0.13

0.6

1.20

0.0006

0.4957

5

標(biāo)準(zhǔn)樣品

Cu8-5

0.171

0.8

1.60

0.0012

0.6809

6

標(biāo)準(zhǔn)樣品

Cu8-6

0.206

1

2.00

0.0112

5.4231

7

樣品

Cu8-7

0.145

0.68

1.37

0.0009

0.6292

?

由標(biāo)準(zhǔn)曲線可得,樣品中的含量為1.37ug/ml。

討論:

1.火焰溫度的選擇:

?(a)保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下,盡量采用低溫火焰;

?(b)火焰溫度越高,產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多;

?(c)火焰溫度取決于燃氣與助燃氣類型,常用空氣—乙炔最高溫度2600K能

測35種元素。

2.狹縫的自然寬度:

狹縫寬度直接影響光譜寬帶與檢測器接受的能量。合適的狹縫寬度由實驗確定,引起吸光度減少的最大狹縫寬度,即為合適的狹縫寬度。一般情況下,單色器的入射狹縫和出射狹縫的寬度是相等的,在0.01~2mm之間,本實驗通過對狹縫寬度進行調(diào)節(jié),得出最合適的狹縫寬度是0.04mm。

(不引起吸光度減小的最大狹縫寬度),

3.?原子化條件的選擇

在火焰原子化法中,火焰類型和特征是影響原子化效率的主要因素。對低、中溫元素,使用空氣-乙炔火焰;對高溫元素,采用氧化亞氮-乙炔高溫火焰;對分析線位于短波區(qū)(200nm以下)的元素,使用空氣-氫火焰是合適的。

4.進樣量

進樣量過小,吸收信號弱,不便于測量;進樣量過大,在火焰原子化法中,對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng),在石墨爐原子化法中,會增加除殘的困難。在實際工作中,應(yīng)測定吸光度隨進樣量的變化,達到最滿意的吸光度的進樣量,即為應(yīng)選擇的進樣量。

5火焰原子吸收光譜法的特點:

(1)靈敏度高
(2)選擇性好
(3)精確度較高
(4)適用范圍廣
(5)取樣量少,固體和液體試樣均可直接測定

(6)分析周期短

(7)抗干擾能力強、穩(wěn)定性好
(8)快速、簡便、易掌握、設(shè)備簡單便于自動化和計算機控制

6.?當(dāng)使用霧化器時,經(jīng)常使用稀硝酸作為溶劑。

理由:在實際分析中,習(xí)慣把分析元素轉(zhuǎn)換成硝酸鹽、硫酸鹽。因為這樣可選取較高的灰化溫度,以減少干擾。


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