嬰幼兒米粉中鉛含量檢測
近日，杭州市市場監(jiān)督管理局在2014年二季度流通環(huán)節(jié)食品抽檢中，發(fā)現(xiàn)某公司生產(chǎn)的品牌嬰幼兒米粉嚴(yán)重鉛超標(biāo)。該廠商已經(jīng)在其官方網(wǎng)站上公開召回相關(guān)產(chǎn)品。
眾所周知，重金屬對人體的危害很大。其中，鉛可以直接傷害人的腦細胞，特別是胎兒的神經(jīng)，可造成先天大腦溝回淺，智力低下；對老年人造成癡呆、腦死亡等。據(jù)有關(guān)毒理學(xué)的文獻指出，鉛的急性毒性LD50（半致死量）為70mg/kg，長期接觸鉛及其化合物會導(dǎo)致心悸，蜴激動，血象紅細胞增多。鉛侵犯神經(jīng)系統(tǒng)后，出現(xiàn)失眠、多夢、記憶減退、疲乏，進而發(fā)展為狂躁、失明、神志模糊、昏迷，最后因腦血管缺氧而死亡。
中國于1994年就頒布了標(biāo)準(zhǔn)《GB14935-1994食品中鉛限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，對食品中的鉛含量做了限定。經(jīng)多次修訂后的標(biāo)準(zhǔn)《GB 2762-2012食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中明確要求，嬰幼兒配方食品中鉛限量為0.15 mg/kg。
根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，RephiLe特別推薦下面的嬰幼兒米粉中鉛含量檢測解決方案。該方案采用ICP-MS檢測，檢出限為0.005mg/kg。詳細解決方案如下：
一、實驗原理
將米粉使用壓力消解罐處理，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測。
二、儀器和試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Agilent 7500ce)，壓力消解罐，分析天平，移液槍，PURIST UV 超純水系統(tǒng)（RephiLe）。
RephiQuik Nylon 針頭濾器（RephiLe）。所有色譜試劑均為色譜純。
三、試驗方法
1、消解
準(zhǔn)確稱取的樣品約0.5g~1.5g于清洗好的壓力消解罐內(nèi)罐中，加入濃硝酸8mL，蓋好罐體后將消解罐放置于烘箱中,設(shè)定溫度為180℃，啟動升溫進行消解，在達到設(shè)定溫度后2~2.5小時后將消解罐從烘箱中取出，靜置冷卻后打開消解罐。
消解后的溶液轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用PURIST UV制備的超純水沖洗消解罐3~4次，并入消解溶液中，并用超純水定容至刻度搖均。
3、ICP-MS 條件
Number of points per mass | 3 |
Number of repetition | 2 |
Total Acquisition Time | 134 s |
Stabilization Time | 30 s |
Before Acquisition Uptake speed | 0.3 rps |
Before Acquisition Uptake Time | 60 s |
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線
取鉛標(biāo)準(zhǔn)液，溶液基體為5%的稀硝酸，加PURIST UV制備的超純水制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，含鉛濃度為0.00 μg/L、0.50 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、20.00 μg/L、50.00 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5、分析結(jié)果的表述
測定用試樣液及試劑空白液由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濃度值（C及C0），再按以下公式計算:
????? 
式中：
X―――試樣中元素的含量，單位為毫克每千克
C―――測定用試樣液中元素的濃度
Cb―――試劑空白液中元素的濃度
V―――試樣定容體積
W―――試樣的質(zhì)量
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
6、精密度
本方法中鉛檢出限分別為 0.005mg/kg。
該方法同樣適用于其他食品中鉛含量檢測。
在ICP-MS檢測中，對于水有兩個最基本的要求：
1.免除金屬雜質(zhì)的干擾。
2.保持儀器在最佳狀態(tài)下運行。
水中的污染物會造成不同的損害：
1.水中的微量金屬會嚴(yán)重地干擾分析，我們要求電阻率是18.2MΩ?cm。
2.顆粒物會導(dǎo)致霧化器的磨損，某些顆粒還會吸附金屬離子干擾分析。
3.有機物會粘在霧化器的壁上，必須頻繁的清洗才能去除；此外，一些金屬會和有機物共價結(jié)合形成金屬有機化合物，為了降低這些金屬離子的干擾，必須降低有機物的水平。
4.細菌在代謝的過程中會釋放離子，菌體也表現(xiàn)為顆粒，制造干擾以及磨損霧化器。
綜上所述，分析中的用水至關(guān)重要。就此，RephiLe特別推薦Direct-Pure EDI + PURISTUV水純化系統(tǒng)配套 ICP-MS 使用。PURIST UV超純水儀是一款特別適合為儀器分析提供超純水的產(chǎn)品，精致小巧，使用簡便。它采用超大容量的四管純化柱，有效去除水中的痕量金屬離子，產(chǎn)水電阻率可達到 18.2 MΩ?cm。同時PURIST UV系統(tǒng)有內(nèi)部超純水定時循環(huán)功能，配合雙波長紫外燈可以降低水中的有機物水平至 5 ppb 以下。PURIST UV終端采用 0.22 μm 的過濾器，可以有效去除顆粒和細菌。特別要提出的是，Direct-PureEDI二級純水系統(tǒng)，使用了西門子公司的EDI模塊，水質(zhì)穩(wěn)定可靠，使用成本經(jīng)濟，其產(chǎn)水作為PURIST UV的進水，不僅確保超純水產(chǎn)水符合 ICP-MS 用水要求，而且可以保證??? PURIST UV 超純水系統(tǒng)的使用壽命，讓用戶在使用中安心，放心，用水無憂。
