嬰幼兒米粉中鉛含量檢測(cè)
眾所周知,重金屬對(duì)人體的危害很大。其中,鉛可以直接傷害人的腦細(xì)胞,特別是胎兒的神經(jīng),可造成先天大腦溝回淺,智力低下;對(duì)老年人造成癡呆、腦死亡等。
據(jù)有關(guān)毒理學(xué)的文獻(xiàn)指出,鉛的急性毒性LD50(半致死量)為70mg/kg,長(zhǎng)期接觸鉛及其化合物會(huì)導(dǎo)致心悸,易激動(dòng),血象紅細(xì)胞增多。鉛侵犯神經(jīng)系統(tǒng)后,出現(xiàn)失眠、多夢(mèng)、記憶減退、疲乏,進(jìn)而發(fā)展為狂躁、失明、神志模糊、昏迷,最后因腦血管缺氧而死亡。
中國(guó)于1994年就頒布了標(biāo)準(zhǔn)《GB14935-1994食品中鉛限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,對(duì)食品中的鉛含量做了限定。經(jīng)多次修訂后的標(biāo)準(zhǔn)《GB 2762-2012食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中明確要求,嬰幼兒配方食品中鉛限量為0.15 mg/kg。
根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,RephiLe特別推薦下面的嬰幼兒米粉中鉛含量檢測(cè)解決方案。該方案采用ICP-MS檢測(cè),檢出限為0.005mg/kg。詳細(xì)解決方案如下:
? ?一、實(shí)驗(yàn)原理
將米粉使用壓力消解罐處理,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)。
? ?二、儀器和試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Agilent 7500ce),壓力消解罐,分析天平,移液槍,PURIST UV 超純水系統(tǒng)(RephiLe)。
? ?RephiQuik Nylon 針頭濾器(RephiLe)。所有色譜試劑均為色譜純。
? ?三、試驗(yàn)方法
1、消解
準(zhǔn)確稱取的樣品約0.5g~1.5g于清洗好的壓力消解罐內(nèi)罐中,加入濃硝酸8mL,蓋好罐體后將消解罐放置于烘箱中,設(shè)定溫度為180℃,啟動(dòng)升溫進(jìn)行消解,在達(dá)到設(shè)定溫度后2~2.5小時(shí)后將消解罐從烘箱中取出,靜置冷卻后打開(kāi)消解罐。
? ?消解后的溶液轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,用PURIST UV制備的超純水沖洗消解罐3~4次,并入消解溶液中,并用超純水定容至刻度搖均。
? ?2、ICP-MS 條件
Number of points per mass | 3 |
Number of repetition | 2 |
Total Acquisition Time | 134 s |
Stabilization Time | 30 s |
Before Acquisition Uptake speed | 0.3 rps |
Before Acquisition Uptake Time | 60 s |
? 3、標(biāo)準(zhǔn)曲線
取鉛標(biāo)準(zhǔn)液,溶液基體為5%的稀硝酸,加PURIST UV制備的超純水制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,含鉛濃度為0.00 μg/L、0.50 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、20.00 μg/L、50.00 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
? ?4、分析結(jié)果的表述
測(cè)定用試樣液及試劑空白液由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濃度值(C及C0),再按以下公式計(jì)算:
? ?
? ?式中:
X―――試樣中元素的含量,單位為毫克每千克
C―――測(cè)定用試樣液中元素的濃度
Cb―――試劑空白液中元素的濃度
V―――試樣定容體積
W―――試樣的質(zhì)量
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
? ?6、精密度
本方法中鉛檢出限分別為0.005mg/kg。該方法同樣適用于其他食品中鉛含量檢測(cè)。在ICP-MS檢測(cè)中,對(duì)于水有兩個(gè)最基本的要求:
1.免除金屬雜質(zhì)的干擾。
2.保持儀器在最佳狀態(tài)下運(yùn)行。
水中的污染物會(huì)造成不同的損害:
1.水中的微量金屬會(huì)嚴(yán)重地干擾分析,我們要求電阻率是18.2MΩ?cm。
2.顆粒物會(huì)導(dǎo)致霧化器的磨損,某些顆粒還會(huì)吸附金屬離子干擾分析。
3.有機(jī)物會(huì)粘在霧化器的壁上,必須頻繁的清洗才能去除;此外,一些金屬會(huì)和有機(jī)物共價(jià)結(jié)合形成金屬有機(jī)化合物,為了降低這些金屬離子的干擾,必須降低有機(jī)物的水平。
4.細(xì)菌在代謝的過(guò)程中會(huì)釋放離子,菌體也表現(xiàn)為顆粒,制造干擾以及磨損霧化器。
綜上所述,分析中的用水至關(guān)重要。就此,RephiLe特別推薦Direct-Pure EDI + PURIST UV水純化系統(tǒng)配套ICP-MS 使用。PURIST UV超純水儀是一款特別適合為儀器分析提供超純水的產(chǎn)品,精致小巧,使用簡(jiǎn)便。
它采用超大容量的四管純化柱,有效去除水中的痕量金屬離子,產(chǎn)水電阻率可達(dá)到18.2 MΩ?cm。同時(shí)PURIST UV系統(tǒng)有內(nèi)部超純水定時(shí)循環(huán)功能,配合雙波長(zhǎng)紫外燈可以降低水中的有機(jī)物水平至5 ppb 以下。
PURIST UV終端采用0.22μm的過(guò)濾器,可以有效去除顆粒和細(xì)菌。特別要提出的是,Direct-Pure EDI二級(jí)純水系統(tǒng),使用了西門子公司的EDI模塊,水質(zhì)穩(wěn)定可靠,使用成本經(jīng)濟(jì),其產(chǎn)水作為PURIST UV的進(jìn)水,不僅確保超純水產(chǎn)水符合ICP-MS 用水要求,而且可以保證PURIST UV 超純水系統(tǒng)的使用壽命,讓用戶在使用中安心,放心,用水無(wú)憂。
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