標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)量器具、標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)方法、標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的概念、功用、分離、應(yīng)用范圍

　　1.1.3日常工作中怎樣選用合適于工作試驗(yàn)使用的化學(xué)試劑

　　日常工作中選用的合適于工作試驗(yàn)使用的化學(xué)試劑并不是想象那樣：越純越好。當(dāng)然純度高會使檢測試驗(yàn)失敗的可能減少。但實(shí)際工作和試驗(yàn)中化學(xué)試劑的選用要具體問題具體處理。一般都要考慮分析的對象物含量，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，以及方法及其靈敏度等因素。因?yàn)楦呒冊噭﹥r(jià)格是一般試劑的幾倍甚至幾十倍的價(jià)錢，在考慮經(jīng)濟(jì)利益和在保證分析試驗(yàn)不失敗的前提下，使用化學(xué)試劑的級別就低不就高，低級別的能用就沒有必要追求高級別的化學(xué)試劑。所以在選用化學(xué)試劑時(shí)注意考慮以下幾條：

　　1) .供滴定分析中使用的化學(xué)試劑：一般先用分析純試劑較粗略的配制，再用工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定(對要求比較低的試驗(yàn)，也可以用優(yōu)級純或分析純試劑代替工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定)。如果工作使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液量少，也可以用工作基準(zhǔn)試劑直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，直接使用不需標(biāo)定。滴定分析中使用的其它試劑一般為分析純試劑。

　　2) 儀器分析中一般使用優(yōu)級純、分析純或?qū)Ｓ迷噭?a href="javascript:;" onClick="javascript:tagshow(event, '%E6%B5%8B%E5%AE%9A');" target="_self">測定痕量成分使用高純試劑。

　　3) .多種試劑它們之間就其主體含量而言是相同或相似的。例如分析純和優(yōu)級純他們的主要區(qū)別就是雜質(zhì)含量不同，所以如果試驗(yàn)時(shí)對所用試劑主體含量要求高，則使用分析純試劑(在常量化學(xué)分析中往往如此)。如果試驗(yàn)時(shí)對所用試劑雜質(zhì)含量要求高，則應(yīng)選用優(yōu)級純試劑(在選用時(shí)應(yīng)注意試劑瓶子上標(biāo)簽標(biāo)明的主成分和雜質(zhì)含量對您采用的分析試驗(yàn)的影響)。

　　4) 對純度滿足不了的試劑或?qū)兌瘸謶岩蓱B(tài)度的試劑要多檢驗(yàn)或經(jīng)一次或多次提純再使用(例測定銀的顯色劑雙硫腙應(yīng)提純到符合要求再使用)。

　　5) 存放試劑要防止污染變質(zhì)，放在清潔處，使用完要蓋緊蓋，多取出的試劑一般不能再倒回原瓶(除非可以證明它絕對沒有問題)，對氧化劑、還原劑、易燃、易爆、易揮發(fā)、毒害、劇毒試劑，必須按有關(guān)規(guī)定采購、保管或?qū)Ｈ斯芾?，這樣才能保證使用試劑的質(zhì)量和保證試驗(yàn)試劑不會造成試驗(yàn)失敗(在這種情況下試驗(yàn)失敗應(yīng)是其它原因)。

　　總之在常量、半微量、微量分析中，一般最常用的是分析純試劑，對雜質(zhì)要求高時(shí)，用優(yōu)級純試劑，在微量、痕量分析中有些要用到高純試劑，而工作基準(zhǔn)試劑主要用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和配制少量標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、量器具、溶液、方法、數(shù)據(jù)

　　1.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

　　1.2.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義及作用：一般是由某類物質(zhì)或產(chǎn)品制備的，用準(zhǔn)確可靠的檢驗(yàn)方法已確定其一種或幾種特性量值的，用于校準(zhǔn)測量器具、評價(jià)測量方法或確定材料特性量值的物質(zhì)，被法定機(jī)關(guān)認(rèn)可，并頒發(fā)給證書的物質(zhì)稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。例金礦(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))，它提供了該礦石中Au的含量，有些金礦(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))除金的品位外，還提供了Ag、Pt等元素的含量.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在測定試驗(yàn)中主要用來檢驗(yàn)我們的測定方法是否準(zhǔn)確，檢查實(shí)驗(yàn)室的整個(gè)質(zhì)量管理體系運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常靈活，計(jì)量器具及計(jì)量保證是否正確。在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科研、商品檢驗(yàn)、環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗(yàn)等諸多領(lǐng)域都需要應(yīng)用測試手段或分析方法，為了保證分析方法或測試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠并具有公認(rèn)的可比性，就必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器，標(biāo)定溶液濃度和評價(jià)分析方法。它是測定物質(zhì)成分、結(jié)構(gòu)或其它有關(guān)特性量值過程中不可缺少的一種計(jì)量器具。我國現(xiàn)在已有各方面的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(一級、二級)一千四百余種。

　　1.2.1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國家最高計(jì)量行政部門頒布的一種計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。它必須具備以下特征：

　?、挪馁|(zhì)均勻、性能穩(wěn)定、批量生產(chǎn)、準(zhǔn)確定值、有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書(其中標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。

　?、茷榱讼龢悠放c標(biāo)準(zhǔn)樣品兩者之間主體成分性質(zhì)的差異給測定結(jié)果帶來的系統(tǒng)誤差，某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的樣品是系列化的，以便選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測樣品的組成或特性相近似。例如待測樣品是磁鐵礦，則應(yīng)該選用與樣品含量相近似的磁鐵礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不應(yīng)選用其它鐵礦石的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

　　1.2.1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)這是不言而喻的，除此外它還有自身的特點(diǎn)：

　　1)量具的作用:在化學(xué)計(jì)量中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為標(biāo)定計(jì)量的“量具” ，進(jìn)行化學(xué)計(jì)量的量值的傳遞，既簡便實(shí)用又減少了傳遞的層次。

　　2)自身消耗性：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在進(jìn)行對比和量值傳遞過程中要逐漸消耗，有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只能使用一次，所以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不同于技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，需要定期制備、時(shí)常補(bǔ)充。

　　具有特性量值的復(fù)現(xiàn)性：重新制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與原來的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成分特性一致，要求有復(fù)現(xiàn)的特性。

　　3)比對性：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)據(jù)是用多種方法鑒定，其中大多采用相對法比對，也有采用絕對法比對進(jìn)行鑒定的。經(jīng)常采用幾個(gè)甚至幾十個(gè)實(shí)驗(yàn)室共同比對的方法來確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值。低一級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高一級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為比對參照物。所以，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在質(zhì)量控制、科研等應(yīng)用中，都是以作為比對參照物來發(fā)揮其標(biāo)準(zhǔn)作用的。

　　4)特定的管理要求：除研究、制備、鑒定和銷售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的過程中有大量的組織協(xié)調(diào)和管理工作外。不同種類的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對貯存、運(yùn)輸、保管和使用都有不同特定的要求。只有采取嚴(yán)格有效的措施，保證達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各方面的特定要求，才能保證發(fā)揮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)作用和量值的準(zhǔn)確性，否則將不能起到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特定作用。

　　1.2.1.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用：

　　1)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國家計(jì)量法中依法管理的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。有復(fù)現(xiàn)、量具和量值傳遞的作用。

　　2)在下面各方面起著廣泛的作用：

　　⑴在國民經(jīng)濟(jì)中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起著重要作用，國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域的工作離不開標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，例土壤改良、提高農(nóng)作物產(chǎn)量、石油化工生產(chǎn)的自動控制、地質(zhì)勘探、礦產(chǎn)和海洋資源開發(fā)、提高醫(yī)療技術(shù)水平、新能源開發(fā)等方面離不開標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為“量具”，廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代測量和質(zhì)量控制中，推動計(jì)量技術(shù)的發(fā)展和現(xiàn)代化。例日本的鋼鐵工業(yè)成功的一個(gè)重要原因就是技術(shù)上使用了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。象美國、俄羅斯、德等工業(yè)發(fā)達(dá)國家都非常重視標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究、生產(chǎn)、鑒定和應(yīng)用，非常重視將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為開發(fā)新的技術(shù)領(lǐng)域和新的測試方法，提高計(jì)量技術(shù)的重要手段。美國標(biāo)準(zhǔn)局(NBS)已能生產(chǎn)1000多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

　?、茦?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是提高質(zhì)量控制水平和降低分析成本的重要手段。例美國過去鋼鐵生產(chǎn)和使用部門每年約進(jìn)行5億次化學(xué)分析，如果用光譜分析鋼鐵樣品，每次費(fèi)用1—2美元，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，可使人工分析的錯(cuò)誤減少1%，每年節(jié)約500萬美元左右?，F(xiàn)在美國90%的鋼鐵產(chǎn)品成分分析都使用了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分析時(shí)間由人工分析的幾十分鐘降低到十幾分鐘。又例在地質(zhì)勘探和海洋資源開發(fā)中，如果沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對，造成測量不準(zhǔn)確，要重新進(jìn)行野外工作，會帶來嚴(yán)重經(jīng)濟(jì)損失。

　　3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國際貿(mào)易中的一個(gè)重要工具，國際貿(mào)易中礦石、金屬、化工產(chǎn)品、合金等原材料及產(chǎn)品的檢驗(yàn)，各種分析儀器裝置的驗(yàn)收，以及工礦產(chǎn)品的定價(jià)等，都是根據(jù)國際和國家標(biāo)準(zhǔn)通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來驗(yàn)收。在推動國際貿(mào)易的發(fā)展、保護(hù)我國的經(jīng)濟(jì)權(quán)益中作用是十分重要的。

　　1.2.1.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級：在我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分兩個(gè)級：

　　⑴一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW 、GSB)：是統(tǒng)一全國量值的一種重要依據(jù)(它由國家計(jì)量行政部門審批、并授權(quán)生產(chǎn)、由中國計(jì)量科學(xué)院組織技術(shù)審定。它是由絕對測量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法作定值，定值的準(zhǔn)確度一定要求具有國內(nèi)最高水平)。它主要用于研究與評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法、二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值和高精度測量儀器的校準(zhǔn)。

　　⑵二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：由國務(wù)院有關(guān)業(yè)務(wù)主管部門[GBW(E)](各部委)審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值，定值的準(zhǔn)確度應(yīng)滿足現(xiàn)場(即實(shí)際工作)測量的需要，其一般測量準(zhǔn)確度高于現(xiàn)場準(zhǔn)確度的3～10倍。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用于研究評價(jià)現(xiàn)場分析方法，現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證及不同實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。產(chǎn)品生產(chǎn)的批量大。通常實(shí)驗(yàn)室主要使用二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即所謂的標(biāo)準(zhǔn)樣品(或稱標(biāo)樣)。

　　1.2.1.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的類別：分為十三個(gè)類別，鋼鐵、有色金屬、建材、核材料及放射性、高分子材料、化工產(chǎn)品、地質(zhì)、環(huán)境、臨床化學(xué)與醫(yī)學(xué)、食品、能源、工程技術(shù)、物理學(xué)與化學(xué)。

　　1.2.1.7標(biāo)準(zhǔn)樣品(實(shí)物標(biāo)準(zhǔn))：除標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外標(biāo)準(zhǔn)樣品也是標(biāo)準(zhǔn)的一種形式。在國外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)樣品是沒有區(qū)別的，在國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品含有 不同的內(nèi)容，不同的管理辦法，它們的區(qū)別主要是使用范圍上的不同。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是作為量值的傳遞的工具和手段。標(biāo)準(zhǔn)樣品則是為了保證國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施制定的國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)。如一些產(chǎn)品的技術(shù)性能指標(biāo)，難以用文字?jǐn)⑹銮宄?，需要用?shí)物作為文字標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充，例酒、顏料的外觀、顏色色光等。使用實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)能夠更直觀地表達(dá)技術(shù)指標(biāo)的要求。我國標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號為GSB.目前標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)樣品的界限很難分清。例GBS 12001—91 工業(yè)碳酸鈉，一些以國家標(biāo)準(zhǔn)形式公布的標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)際使用GB或GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號例GB 10736—89《工作基準(zhǔn)試劑(容量)氯化鉀 》等容量工作基準(zhǔn)也是標(biāo)準(zhǔn)樣品。為了標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施都在使用。

　　1.2..1.8化學(xué)試劑中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　化學(xué)試劑中目前我國屬于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的還不多，只有部分滴定分析中的基準(zhǔn)試劑和PH基準(zhǔn)試劑屬于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括：常用的工作基準(zhǔn)(滴定分析)試劑(部分已列入表)和PH基準(zhǔn)試劑(見表)。

　　(1)常用的工作基準(zhǔn)(滴定分析)試劑：我國規(guī)定第一基準(zhǔn)試劑(一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))(部分見表 )，第一基準(zhǔn)試劑的主體含量是99。98～100。02%，測量不確定度優(yōu)于0.01%(置信率95%)，其定值采用準(zhǔn)確度最高的庫侖滴定法(絕對測量法)定值。第一基準(zhǔn)試劑是工作基準(zhǔn)試劑的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。工作基準(zhǔn)試劑(二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的主體含量為99.95～100.05%，不確定度0。05%, 它以第一基準(zhǔn)試劑(一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))為標(biāo)準(zhǔn)，用稱量滴定法(比較測量法)定值，工作基準(zhǔn)試劑(二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))是滴定分析常用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，可控制滴定分析(被標(biāo)定溶液或滴定分析儀)法(比較分析法)的不確定度在±0。2%以內(nèi)。

　　(2)PH基準(zhǔn)試劑：一級PH基準(zhǔn)試劑(即一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))是用氫—銀電極，無液體接界電池定值得基準(zhǔn)試劑，PH(S)的總不確定度為±0。005，用這種試劑，按規(guī)定方法配制的溶液稱為一級PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，它通常只用于PH基準(zhǔn)試劑的定值和高精度PH計(jì)的校準(zhǔn)。工作PH基準(zhǔn)試劑(二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))是以一級PH基準(zhǔn)試劑的量值為基礎(chǔ)，它是用雙氫電極有液接界電池進(jìn)行對比定值的基準(zhǔn)試劑。PH(S)的總不確定度為±0。01，用其配制的溶液稱PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，主要用于PH的校準(zhǔn)(定位)。總之化學(xué)試劑中基準(zhǔn)試劑的數(shù)量很少，只占標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的很小一部分。

　　1.2.2.1計(jì)量器具：指能直接或間接測出被測對象量值的裝置、儀器、儀表、量具、用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。它可分為：計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、工作計(jì)量器。這里主要討論玻璃量器。

　　1.2.2.2移液管(俗稱大肚吸管)—是用于精確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器，學(xué)名稱“單標(biāo)線吸量管”，其單位是毫升。其容量定義為：在20& #730;C時(shí)按下述方式排空后所流出純水的體積：“潔凈的移液管充入純水于標(biāo)線上幾毫米，除去粘在流液口外的液滴”在移液管垂直狀態(tài)下將下降的液面調(diào)定于標(biāo)線(視線與標(biāo)線在同一平面)，即彎月面的最低點(diǎn)與標(biāo)線的上邊緣水平相切,此時(shí)為調(diào)好零點(diǎn)。然后將管內(nèi)的純水排出使入另一傾斜(約30°)的容器中，當(dāng)液面降至移液管流液口處再靜止15s。這樣排出的純水的體積即為該移液管的容量，從精確度的不同國標(biāo)規(guī)定分為兩個(gè)級別:A級及B級.按國標(biāo)的規(guī)定：產(chǎn)品移液管應(yīng)有下列標(biāo)志：生產(chǎn)廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量(ml)、標(biāo)準(zhǔn)溫度(20°C)量出式代號(Ex)、精度級別(A或B)。

　　常用移液管的規(guī)格(GB12808—91) 表7

　　標(biāo)稱容量(ml) 2 5 10 20 25 50 100

　　容量允許 A ±0·01 ±0·015 ±0·020 ±0·030 ±0·050 ±0·080

　　差(ml) B ±0·020 ±0·0 30 ±0·040 ±0·060 ±0·100 ±0·0100

　　純水流出 A 7～12 15～25 20～30 25～35 30～40 35～45

　　時(shí)間(s) B 5～12 10～25 15～30 20～35 25～40 30～45

　　移液管(單標(biāo)記吸量管或稱大肚吸管)使用應(yīng)注意的事項(xiàng)：

　?、僖埔汗茉偈褂们埃瑧?yīng)該用鉻酸洗液洗凈內(nèi)外，使移液管的內(nèi)壁及下端內(nèi)外壁均不掛水珠，用濾紙擦去流液口內(nèi)外的殘留之水。

　?、谟芒傧磧舻囊埔汗茉谝迫∷枰娜芤呵埃瑧?yīng)先用該溶液涮洗三次，具體如下操作：吸入該溶液使入到移液管的膨大部分的1/4～1/3;手指按緊管口盡量不要使溶液回流;將移液管橫過來;轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布開，使全管內(nèi)壁布滿溶液，逐漸傾斜使溶液流向移液管上管口2～3cm處，這時(shí)將移液管直立使溶液放出，如此·重復(fù)三次，再用該移液管正式量取溶液。

　　③用移液管吸取溶液時(shí)，移液管尖端應(yīng)在液面下1～2cm，左手使用吸耳球(將吸耳球中的氣體排出)捏住按在右手拿著的移液管上管口上(使不漏氣)，然后左手逐步放松.液面借吸耳球的差吸力慢慢上升(移液管應(yīng)隨著容量瓶的液面下降而下降)，吸入的溶液液面吸至標(biāo)線以上時(shí)迅速拔去吸耳球并幾乎是同時(shí)用右手的食指按住移液管上管口(使不漏氣，即吸入的溶液液面不致下降到標(biāo)線以下)擦去流液口外壁殘液。這時(shí)左手持原液容量瓶并使傾斜30°移液管口靠容量瓶瓶壁稍松右手食指并用中指捻轉(zhuǎn)吸液管使管中液面緩緩下降直到調(diào)定零點(diǎn)。接著按緊食指使溶液不再流出。將移液管插入已準(zhǔn)備好接受該溶液的容器，松開右手食指使移液管垂直水平靠在容器壁位置，溶液自由沿壁流下，液面下降至停止后15s拿出移液管。至此即完成一次標(biāo)準(zhǔn)量取溶液的過程。

　　1.2.2.3吸量管(刻度吸管)：用于精確量取一定體積溶液的多標(biāo)線量出式玻璃量器。使用時(shí)應(yīng)注意的三點(diǎn)：

　?、儆捎谖抗艿娜莘e精度低于移液管，所以吸取2ml以上的固定量溶液時(shí)盡可能使用移液管。

　?、谖?biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)盡量使用A級產(chǎn)品。移取其它試劑溶液，可選B級產(chǎn)品。

　?、蹨?zhǔn)確度要求很高的溶液移取時(shí)，吸量管必須檢定合格的才能使用，盡量不要使用吸量管(刻度吸管)全容量，以免由吹出或不吹出帶來的誤差。

　　1.2.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液：:所謂標(biāo)準(zhǔn)溶液就是已確定其主體物質(zhì)濃度或其它特征量值的溶液。

　　1.2.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液分類：在化學(xué)分析中常用的有三種標(biāo)準(zhǔn)溶液:

　?、诺味ǚ治鲇脴?biāo)準(zhǔn)溶液:用于測定常量成分或主體成分,其濃度的不確定度一般在±0.2%左右,其配制方法有二：

　?、?用工作基準(zhǔn)試劑或相當(dāng)純度的其它物質(zhì)(使用天平和容量瓶)直接配制,方法簡單,但成本高不適宜大量使用.

　?、趯?shí)際上大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑直接配制例:鹽酸、氫氧化鈉…所以,第二種間接配制的方法更為普遍的方法在工作中通常使用分析純試劑配成接近所需濃度的溶液,再用適當(dāng)?shù)墓ぷ骰鶞?zhǔn)試劑或其它標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定.配制時(shí)應(yīng)注意a)選擇符合試驗(yàn)要求的純水,一般要使用高于三級純水標(biāo)準(zhǔn)的水(電導(dǎo)率:25℃一級水≤0.010ms/m;二級水≤0.10ms/m;三級水≤0.50ms/m;三級水還有以下指標(biāo)要求:PH5.0～7.5、可氧化物質(zhì)“以O(shè)計(jì)”≤0.4mg/L蒸發(fā)殘余≤2.0mg/L)在化學(xué)分析試驗(yàn)中一般只對電導(dǎo)率有要求.b)基準(zhǔn)試劑使用前要按下表中列出的要求進(jìn)行干燥,經(jīng)熱烘或灼燒的干燥的試劑,如果是吸濕的(例:碳酸鈉、氯化鈉等),放置一周后,再使用時(shí)一定要重新干燥.c)當(dāng)一種溶液可用多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及指示劑進(jìn)行標(biāo)定時(shí)(例EDTA溶液),原則上應(yīng)使標(biāo)定時(shí)的試驗(yàn)條件與測定試樣時(shí)的試驗(yàn)條件相同或接近.防止出現(xiàn)系統(tǒng)誤差,環(huán)境溫度應(yīng)注意:標(biāo),定時(shí)的室溫(溫度)與使用時(shí)的室溫(溫度)相差較大時(shí)(超過5℃)應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)定或根據(jù)水溶液的膨脹系數(shù)進(jìn)行濃度的校正,不能一勞永逸.d)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)密封存放,有些還應(yīng)注意避光;對化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)確定標(biāo)定的周期(一般1～2周),如果標(biāo)準(zhǔn)溶液是易變的(例Fe+2),則應(yīng)在使用時(shí)同時(shí)進(jìn)行標(biāo)定.

　?、苾x器分析使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液:儀器分析的種類很多,標(biāo)準(zhǔn)溶液也各有特點(diǎn),除標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外,可能會用到專用試劑、;高純試劑、純金屬以及其它標(biāo)準(zhǔn)試劑、優(yōu)級純或分析純試劑.同種儀器分析對象不同時(shí),所用的試劑級別也可能不同.一般儀器分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液具以下特點(diǎn):a)對水的質(zhì)量要求較高,一般需2～3級之間.有時(shí)有些原子吸收光譜分析、高效液相色譜分析、電化學(xué)分析對水質(zhì)的要求很高,還要將2級水再經(jīng)石英蒸餾器或其它設(shè)備進(jìn)一步提純.b)溶解分解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)所用的試劑一般是優(yōu)級純、分析純或高純試劑,有時(shí)市場不能滿足時(shí)應(yīng)自己提純.c)儀器分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般都比較低,常以ρ(B)=μgmL-1或mgmL-1等單位表示.稀溶液易變質(zhì)保值期較短,通常配制成比使用的溶液濃度高1～3個(gè)數(shù)量級的濃溶液作儲備液,使用時(shí)臨時(shí)根據(jù)需要進(jìn)行稀釋.有時(shí)還需要對易變的或時(shí)間長的儲備液進(jìn)行標(biāo)定. 在稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)為了溶液濃度的準(zhǔn)確性采用逐次稀釋的方法.d)選用適合的容器保存標(biāo)準(zhǔn)溶液,以防止存放過程中標(biāo)準(zhǔn)溶液對容器的溶解而可能造成對標(biāo)準(zhǔn)溶液的污染.有些離子(例F+、NaOH、Si+4等)、標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在塑料容器中保存.e)儀器分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類繁多,要求各異,在配制和使用時(shí)應(yīng)按照有關(guān)資料要求,不能隨意加以代替.

　?、荘H測定用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(參見PH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及下表的內(nèi)容,配制和保存參見儀器分析中有關(guān)內(nèi)容).

　　1.2.4. 標(biāo)準(zhǔn)方法

　　1.2.4.1化學(xué)計(jì)量：化學(xué)計(jì)量主要是指測定各種物質(zhì)的化學(xué)參數(shù),一般測定是通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);標(biāo)準(zhǔn)方法和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行化學(xué)計(jì)量.

　　1.2.4.2標(biāo)準(zhǔn)方法:標(biāo)準(zhǔn)方法是指經(jīng)試驗(yàn)證明是正確的、可靠的方法. 標(biāo)準(zhǔn)方法是保證化學(xué)計(jì)量準(zhǔn)確一致的重要因素.只有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)沒有標(biāo)準(zhǔn)方法往往難以保證計(jì)量的準(zhǔn)確一致.

　　1.2.4.3我國標(biāo)的準(zhǔn)方法:國家標(biāo)準(zhǔn)(GB、GSB、GBW);部頒標(biāo)準(zhǔn)(又稱專業(yè)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、符號是ZB.).以上標(biāo)準(zhǔn)是每個(gè)產(chǎn)品必須有的.如果沒有以上兩種標(biāo)準(zhǔn)，該產(chǎn)品也會有省級、地方或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。任何一個(gè)產(chǎn)品最起碼要有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),沒有標(biāo)準(zhǔn)測定方法的是不能生產(chǎn)的。即是生產(chǎn)出產(chǎn)品，沒有標(biāo)準(zhǔn)方法也無法判斷產(chǎn)品質(zhì)量是否合格,所以在生產(chǎn)每一種產(chǎn)品必須有檢定的標(biāo)準(zhǔn)方法,我國的國家標(biāo)準(zhǔn)、部頒標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能全部包括許多現(xiàn)已生產(chǎn)的產(chǎn)品,所以也可以使用國際標(biāo)準(zhǔn)、外國標(biāo)準(zhǔn)或國內(nèi)外地區(qū)性的標(biāo)準(zhǔn).

　　1.2.5標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)

　　1.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)：標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)是指經(jīng)嚴(yán)格評定的某些物質(zhì)或體系的特性數(shù)據(jù).例:純水的密度、容器材料的熱膨脹系數(shù)等.這些都是物質(zhì)固有的特性,只要經(jīng)準(zhǔn)確測定得到的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)便可以作為化學(xué)計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)重復(fù)使用.例如某一標(biāo)準(zhǔn)溶液在溫度變更后再使用時(shí),不需要重新標(biāo)定,可根據(jù)液體的熱膨脹系數(shù)對其原有的濃度值加以修正.

　　1.2.5.2合理使用標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)有很重要作用:它即可減少不必要的工作量又可以保證計(jì)量準(zhǔn)確一致。

　　。

　　我國主要標(biāo)準(zhǔn)試劑的等級及主要用途

　　相當(dāng)于IUPAC級

　　類 別 的 級 主要 用途 容量分析第一基準(zhǔn) C 容量分析工作基準(zhǔn)試劑的定值

　　容量分析工作基準(zhǔn) D 容量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值

　　容量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 E 容量分析測定物質(zhì)的含量

　　雜質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 儀器及化學(xué)分析中作為微量雜質(zhì)分析的標(biāo)準(zhǔn)

　　一級PH基準(zhǔn)試劑 C PH(標(biāo)準(zhǔn)溶液)基準(zhǔn)試劑的定值和高精度PH計(jì)的校準(zhǔn)

　　PH基準(zhǔn)試劑 D PH計(jì)的校準(zhǔn)(定值)

　　氣相色譜分析標(biāo)準(zhǔn) 氣相色譜法進(jìn)行定性及定量分析標(biāo)準(zhǔn)

　　農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn) 農(nóng)藥分析

　　臨床分析標(biāo)準(zhǔn) 臨床化驗(yàn)

　　熱質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn) 熱質(zhì)分析儀的標(biāo)準(zhǔn)

　　有機(jī)元素分析分析標(biāo)準(zhǔn) E 有機(jī)物元素分析

　　滴定分析中常用的工作基準(zhǔn)試劑

　　名 稱 主 要 用 途 使用前的干燥方法 國家標(biāo)準(zhǔn)編號

　　氯化鈉 標(biāo)定AgNO3溶液 500～550°C灼燒至恒重 GB1253—89

　　草酸鈉 標(biāo)定KmnO4溶液 105±5°C干燥至恒重 GB1254—90

　　無水碳酸鈉 標(biāo)定HCl、H2SO4溶液 270～300°C干燥至恒重 GB 1255—90

　　三氧化二砷 標(biāo)定I2溶液 濃硫酸干燥器中干燥至 GB1256—90

　　恒重

　　氯化鉀 GB10736—89

　　鄰苯二甲酸氫鉀 標(biāo)定NaOH、HclO4溶液 105±5°C干燥至恒重 GB1257—89

　　碘酸鉀 標(biāo)定NaS2O3溶液 1 8 0±5°C干燥至恒重 GB1258—90

　　重鉻酸鉀 標(biāo)定NaS2O3、FeSO4溶液 120±5°C干燥至恒重 GB1259—85

　　氧化鋅 標(biāo)定EDTA溶液 800°C灼燒至恒重 GB1260—90

　　EDTA 標(biāo)定金屬離子溶液 AgNO3飽和液恒濕器 GB12593—90

　　中放置七天

　　溴酸鉀 標(biāo)定NaSeO8溶液 180±5°C干燥至恒重 GB12594—90

　　硝酸銀 標(biāo)定鹵化物、 H2SO4干燥器中至恒重 GB12595—90

　　硫氰酸鹽溶液

　　碳酸鈣 標(biāo)定EDTA溶液 120±5°C干燥至恒重 GB12596—90

　　常用(化學(xué)試劑中)一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (舉例) 表

　　試劑名稱 國家標(biāo)準(zhǔn)編號 主要用途

　　基準(zhǔn)試劑碳酸鈉 GBW 06101

　　基準(zhǔn)試劑乙二胺四乙酸二鈉 GBW 06102

　　基準(zhǔn)試劑氯化鈉 GBW 06103

　　三種磷礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW 07210—07212

　　水中含鉛、鎘、汞、氟、砷、鉻、銅、鎳

　　鋅等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW 08601—08609

　　八個(gè)測定熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

　　硝基甲苯;萘;苯甲酸;

　　1.6—己二酸;對甲氧基苯甲酸;

　　蒽;對硝基苯甲酸;蒽醌(測定熔點(diǎn)) GBW 13231—13238

　　電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(氯化鉀) GBW13120

　　熱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(苯甲酸) GBW13201

　　乙酰胺元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW 06201

　　高純一氧化碳標(biāo)準(zhǔn) BGW 06301

　　以氮?dú)鉃榛w含甲烷、一氧化碳、二氧化

　　碳系列標(biāo)準(zhǔn)氣體 GBW 08101— 08118

　　重鉻酸鉀基準(zhǔn) GB10731—89

　　BG1257—89為工作基準(zhǔn)

　　PH 基 準(zhǔn) 試 劑 (GB6852～6858-86及GB11076-89) [GBW(E)13101—13238]“一級”

　　規(guī) 定 濃 度 標(biāo) 準(zhǔn) 值 PH(S)

　　試 劑 名 稱

　　mol/kg 一級PH基準(zhǔn)試劑 (二級)PH基準(zhǔn)試劑

　　四 草 酸 鉀 0。05 1。680±0。005 1。68±0。01

　　酒 石 酸 氫 鉀 飽和 3。559±0。005 3。56±0。01

　　鄰苯二甲酸氫鉀 0。05 4。003±0。005 4。00±0。01

　　磷 酸 氫 二 鈉 0。025 6。864±0。005 6，86±0。01

　　磷 酸 氫 二 鈉 0。025 6。864±0。005 6，86±0。01

　　四 硼 酸 鈉 0。01 9。182±0。005 9。18±0。01

　　氫 氧 化 鈣 飽和 12。460±0。005 12。46±0。01