性狀

本品呈類圓柱形、圓錐形、卵圓形或不規(guī)則塊狀,長3~17cm,直徑3~10cm。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色,有的可見類白色網(wǎng)狀紋理及星點(diǎn)(異型維管束)散在,殘留的外皮棕褐色,多具繩孔及粗皺紋。質(zhì)堅(jiān)實(shí),有的中心稍松軟,斷面淡紅棕色或黃棕色,顯顆粒性;根莖髓部寬廣,有星點(diǎn)環(huán)列或散在;根木部發(fā)達(dá),具放射狀紋理,形成層環(huán)明顯,無星點(diǎn)。氣清香,味苦而微澀,嚼之粘牙,有沙粒感。

鑒別

(1)本品橫切面:根木栓層和栓內(nèi)層大多已除去。韌皮部篩管群明顯;薄壁組織發(fā)達(dá)。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線較密,寬2~4列細(xì)胞,內(nèi)含棕色物;導(dǎo)管非木化,常1至數(shù)個(gè)相聚,稀疏排列。薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶,并含多數(shù)淀粉粒。根莖髓部寬廣,其中常見黏液腔,內(nèi)有紅棕色物;異型維管束散在,形成層成環(huán),木質(zhì)部位于形成層外方,韌皮部位于形成層內(nèi)方,射線呈星狀射出粉末黃棕色。草酸鈣簇晶直徑20~160μm,有的至190μm。具緣紋孔導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管、螺紋導(dǎo)管及環(huán)紋導(dǎo)管非木化。淀粉粒甚多,單粒類球形或多角形,直徑3~45gm,臍點(diǎn)星狀;復(fù)粒由2~8分粒組成(2)取本品粉末少量,進(jìn)行微量升華,可見菱狀針晶或羽狀結(jié)晶(3)取本品粉末0.1g,加甲醇20ml,浸泡1小時(shí),濾過,取濾液5ml,蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,再加鹽酸lml,加熱回流30分鐘,立即冷卻,用乙醚分2次振搖提取,每次20m合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)尤燃淄閘ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各4l,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn),置氨蒸氣中熏后,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色

檢查

土大黃苷取本品粉末0.1g,加甲醇10m,超聲處理20分鐘,濾過,取濾液1ml,加甲醇至10ml,作為供試品溶液。另取土大黃苷對(duì)照品,加甲醇制成每1m含10g的溶液,作為對(duì)照品溶液(臨用新制)。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各51l,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸(30:5:5:20:0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,不得顯相同的亮藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。水分不得過15.0%(通則0832第二法)總灰分不得過10.0%(通則2302)

浸出物

照水溶性浸出物測定法(通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測定,不得少于25.0%。

含量測定

總蒽醌照高效液相色譜法(通則0512)測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動(dòng)相;檢測波長為254mm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取蘆薈大黃素對(duì)照品、大黃酸對(duì)照品、大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)照品適量,加甲醇分別制成每1ml含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素大黃酚各80g,大黃素甲醚40μg的溶液;分別精密量取上述對(duì)照品溶液各2ml,混勻,即得(每1ml中含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各16μg,含大黃素甲醚8μg)供試品溶液的制備取本品粉末(過四號(hào)篩)約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加人甲醇25m,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液5ml,置燒瓶中,揮去溶劑,加8%鹽酸溶液10ml,超聲處理2分鐘,再加三氯甲烷10ml,加熱回流1小時(shí),放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗滌容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,減壓回收溶劑至干,殘?jiān)蛹状际谷芙?轉(zhuǎn)移至10m量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10l,注入液相色譜儀,測定,即得。本品按干燥品計(jì)算,含總蒽醌以蘆薈大黃素(C15H1O3)、大黃酸(C15H8O6)、大黃素(C5HO5)、大黃酚(C15H1O4)和大黃素甲醚(C16H12O5)的總量計(jì),不得少于1.5%游離蒽醌照高效液相色譜法(通則0512)測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同〔含量測定〕總蒽醌項(xiàng)下對(duì)照品溶液的制備取〔含量測定〕總蒽醌項(xiàng)下的對(duì)照品溶液,即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過四號(hào)篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得本品按干燥品計(jì)算,含游離蒽醌以蘆薈大黃素(C1sH1O3)、大黃酸(C15H8O6)、大黃素(C15H10O5)、大黃酚(C15H10O4)和大黃素甲醚(C15H12O5)的總量計(jì),不得少于0.20%。

飲片

【炮制】大黃除去雜質(zhì),洗凈,潤透,切厚片或塊,晾干 【性狀】本品呈不規(guī)則類圓形厚片或塊,大小不等。外表皮黃棕色或棕褐色,有縱皺紋及疙瘩狀隆起。切面黃棕色至淡紅棕色,較平坦,有明顯散在或排列成環(huán)的星點(diǎn),有空隙。 【檢查】水分同藥材,不得過13.0%。 【含量測定】游離蒽醌同藥材,不得少于0.35%。 【鑒別】【檢查】(土大黃苷總灰分) 【浸出物】【含量測定】(總蒽醌)同藥材酒大黃取凈大黃片,照酒炙法(通則0213)炒干。 【性狀】本品形如大黃片,表面深棕黃色,有的可見焦 斑。微有酒香氣。 【檢查】水分同藥材,不得過13.0%。 【含量測定】游離蒽醌同藥材,不得少于0.50%。 【鑒別】【檢查】(土大黃苷總灰分) 【浸出物】【含量測定】(總蒽醌)同藥材。熟大黃取凈大黃塊,照酒燉或酒蒸法(通則0213)燉或蒸至內(nèi)外均呈黑色 【性狀】本品呈不規(guī)則的塊片,表面黑色,斷面中間隱約可見放射狀紋理,質(zhì)堅(jiān)硬,氣微香。 【檢查】水分同藥材,不得過13.0 【含量測定】游離蒽醌同藥材,不得少于0.50%。 【鑒別】【檢查】(土大黃苷總灰分) 【浸出物】【含量測定】(總蒽醌)同藥材。大黃炭取凈大黃片,照炒炭法(通則0213)炒至表面焦黑色、內(nèi)部焦褐色 【性狀】本品形如大黃片,表面焦黑色,內(nèi)部深棕色或焦褐色,具焦香氣。 【含量測定】總蒽醌同藥材,不得少于0.90%。游離蒽醌同藥材,不得少于0.50%。 【鑒別】(2)(3) 【檢查】【浸出物】同藥材。 【性味與歸經(jīng)】苦,寒。歸脾、胃、大腸、肝、心包經(jīng)。 【功能與主治】瀉下攻積,清熱瀉火,涼血解毒,逐瘀通經(jīng),利濕退黃。用于實(shí)熱積滯便秘,血熱吐衄,目赤咽腫,癰腫疔瘡,腸癰腹痛,瘀血經(jīng)閉,產(chǎn)后瘀阻,跌打損傷,濕熱痢疾,黃疸尿赤,淋證,水腫;外治燒燙傷。酒大黃善清上焦血分熱毒用于目赤咽腫、齒齦腫痛。熟大黃瀉下力緩、瀉火解毒,用于火毒瘡瘍。大黃炭涼血化瘀止血,用于血熱有瘀出血癥 【用法與用量】3~15g;用于瀉下不宜久煎。外用適量,研末敷于患處。 【注意】孕婦及月經(jīng)期、哺乳期慎用。 【貯藏】置通風(fēng)干燥處,防蛀。

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