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島津EPMA超輕元素分析之六： 氮化處理工件表面缺陷的原因是什么？
導(dǎo)讀
氮化處理工藝應(yīng)用廣泛，但有時(shí)由于熱處理工藝不正確或操作不當(dāng)，往往造成產(chǎn)品的各種表面缺陷，影響了產(chǎn)品使用壽命。某氮化處理的工件表面出現(xiàn)了內(nèi)氧化開裂，使用島津電子探針EPMA對其進(jìn)行了分析。
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科普小課堂
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氮化處理的特點(diǎn)：
氮化處理是一種在一定溫度下一定介質(zhì)中使氮原子滲入工件表層的化學(xué)熱處理工藝。工件進(jìn)行氮化熱處理可顯著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蝕性能、抗疲勞性能以及優(yōu)秀的耐高溫特性，而且氮化處理的溫度低、工件變形小、適用材料種類多，在生產(chǎn)中有著大規(guī)模應(yīng)用。
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氮化處理的原理：
傳統(tǒng)的氣體滲氮是把工件放入密封容器中，通以流動的氨氣并加熱，氨氣熱分解產(chǎn)生活性氮原子，不斷吸附到工件表面，并擴(kuò)散滲入表層內(nèi)，形成不同含氮量的氮化鐵以及各種合金氮化物，如氮化鋁、氮化鉻等，這些氮化物具有很高的硬度、熱穩(wěn)定性和很高的彌散度，從而改變了表層的化學(xué)成分和微觀組織，獲得了優(yōu)異的表面性能。
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裂紋產(chǎn)生的原因是什么？
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電子探針分析氮化后的內(nèi)氧化裂紋：
通過之前的系列，已經(jīng)了解了超輕元素的測試難點(diǎn)以及島津電子探針在輕元素和超輕元素分析方面的特點(diǎn)和優(yōu)勢。為了查明氮化工件開裂的問題，使用島津電子探針EPMA-1720直接對失效件的橫截面進(jìn)行元素的分布表征。
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島津電子探針EPMA-1720
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結(jié)果顯示：裂紋內(nèi)部主要富集元素C和O，工件表面存在脫碳現(xiàn)象，工件內(nèi)部存在碳化物沿晶分布，氮化層有梯度地向內(nèi)擴(kuò)展趨勢。氮化處理前工件是不允許出現(xiàn)脫碳現(xiàn)象的，如前期原材料或前序熱處理環(huán)節(jié)中出現(xiàn)脫碳現(xiàn)象，需要機(jī)械加工處理掉。內(nèi)部的沿晶碳化物會造成晶界結(jié)合力的減弱，容易造成沿晶開裂。
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表1 表面微裂紋橫截面元素C、O、N的分布特征
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對另一側(cè)的面分析顯示，滲氮處理前，試樣表面也存在脫碳層。脫碳層如未全部加工掉，將會致使工件表面脫碳層中含有較高濃度的氮，從而得到較厚的針狀或骨狀高氮相。具有這種組織形態(tài)的滲層，脆性及對裂紋的敏感性都很大。而且在表面也有尖銳的不平整凸起，這些都可能會造成后續(xù)工藝中的應(yīng)力集中導(dǎo)致表面微裂紋。
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同時(shí)也觀察到某些合金元素存在些微的分布不均勻現(xiàn)象，不過這些輕微的成分變化，對性能的影響應(yīng)該不大。
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表2 另一側(cè)面表面微裂紋橫截面元素C、Mo、O的分布特征
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試樣腐蝕后進(jìn)行金相分析。微觀組織顯示，近表層存在55~85μm的內(nèi)部微裂紋，氮化后出現(xiàn)連續(xù)的白亮層，白亮氮化層并未在內(nèi)部裂紋中擴(kuò)散，所以微裂紋應(yīng)該出現(xiàn)在表面氮化工藝后的環(huán)節(jié)。
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結(jié)論
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使用島津電子探針EPMA-1720對某氮化工件表面微裂紋進(jìn)行了分析，確認(rèn)了表面的脫碳現(xiàn)象、基體的碳化物晶界分布、氮化過程中氮的近表面滲透擴(kuò)展以及微裂紋中氧的擴(kuò)散現(xiàn)象。工件原材料或工件在氮化前進(jìn)行調(diào)質(zhì)處理的淬火加熱時(shí)，都要注意防止產(chǎn)生氧化脫碳；如果工件表面已產(chǎn)生了脫碳，則在調(diào)質(zhì)后氮化前的切削和磨削加工中，須將其去除。同時(shí)在氮化工藝前需要加入并做好去應(yīng)力熱處理工藝，否則可能內(nèi)應(yīng)力過大造成氮化后的表面缺陷。
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