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解決方案|ICP法測定碳化硅材料中的鐵、鎂、鈦、鋁、鈣、鈉含量


前言


碳化硅(SiC)是由碳元素和硅元素組成的一種化合物半導(dǎo)體材料,是制作高溫、高頻、大功率、高壓器件的理想材料之一。在電力電子、光電子、微波電子等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。純碳化硅是無色通明的晶體。工業(yè)碳化硅則有無色、淡黃色、黑色等。碳化硅多色的原因與各種雜質(zhì)的存在有關(guān)。不同微量雜質(zhì)元素的含量直接影響到碳化硅的應(yīng)用,因此建立各種微量雜質(zhì)元素檢測方法非常必要。


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碳化硅中微量元素分析主要采用原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-OES)法和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法。本文根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3045-2017中電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定的方法,經(jīng)過檢測條件的優(yōu)化,建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測定碳化硅粉末中鐵、鎂、鈦、鋁、鈣、鈉含量的方法,可供相關(guān)人員參考。

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ICP-7700型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀


PART ONE
實驗部分


儀器與試劑

ICP-7700型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀;

氫氟酸;

鹽酸;

碳化硅樣品。

實驗條件


圖1.png


樣品處理

稱取約1.0g樣品(精確至0.0001g),放入鉑皿中。用少量水濕潤,加氫氟酸10mL,于電爐上蒸發(fā)至干,再加氫氟酸5mL繼續(xù)蒸發(fā)至干,保持30min,取下稍冷,加(1+1)鹽酸15mL,于電爐上加熱15min,稍冷,用中速濾紙過濾用溫?zé)岬模?span style="line-height:200%;font-family:Verdana;">5+95)的鹽酸洗滌鉑皿及殘留物8次,再用超純水洗滌濾紙及殘留物8次。濾液及洗液收集于100mL容量瓶中,冷卻后稀釋至刻度,搖勻,待測。



PART TWO
實驗結(jié)果


標(biāo)準(zhǔn)曲線

按下表配制各元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,待儀器工作穩(wěn)定后,依次進(jìn)樣,根據(jù)濃度和吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖2.png

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PART THREE
實驗總結(jié)



本文建立了感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-OES)法測定化硅粉末中鐵、鎂、鈦、鋁、鈣、鈉含量的方法。參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3045-2017中光譜條件并進(jìn)行優(yōu)化,采用東西分析ICP-7700型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行分析,實驗結(jié)果表明,該方法操作簡單、分析方便、結(jié)果準(zhǔn)確,可以滿足如產(chǎn)品質(zhì)量控制、科研等需求,可供相關(guān)人員參考。




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北京東西分析儀器有限公司,擁有三十多年的分析儀器研發(fā)、制造、服務(wù)的歷史,系國家高新技術(shù)企業(yè)、北京市高新技術(shù)企業(yè)、北京市“專精特新”小巨人企業(yè)、北京市“專精特新”中小企業(yè)和分析儀器制造行業(yè)國際化企業(yè)。擁有計量器具資質(zhì)、醫(yī)療器械資質(zhì)和安標(biāo)資質(zhì)等多項資質(zhì)證書。多次獲得BCEIA金獎和行業(yè)最具影響力獎。在行業(yè)內(nèi)率先通過ISO9001國際質(zhì)量體系認(rèn)證,ISO14001環(huán)境管理體系認(rèn)證。多個產(chǎn)品取得歐盟CE認(rèn)證,系中華預(yù)防醫(yī)學(xué)會衛(wèi)檢專用委員會產(chǎn)品信得過單位。


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