水中總磷的測定國標(biāo)方法
水中總磷的測定國標(biāo)方法：
試劑：
所選用試劑除另有說明外，均應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。還需要試劑：硫酸(H?SO?)，密度為1.84g／mL。硝酸(HNO?)，密度為1.4g／mL。高氯酸(HClO?)，優(yōu)級純，密度為1.68g／mL。 硫酸(H?SO?)，約c(1/2H?SO?)＝1mo1／L（將27mL硫酸加入到973mL水中）。氫氧化鈉(NaOH)，1mo1／L溶液（將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL）。氫氧化鈉(NaOH)，6mo1／L溶液（將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL）。 過硫酸鉀，50g／L溶液。酸鉀(K?S?O?）溶解于水，并稀釋至1 00mL。抗壞血酸，100g／L溶液（溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL），此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周，如不變色可長時間使用。
鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH?)?Mo7O?·4H?O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC?H?O7· 1/2 H?O]于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，放在約4攝氏度處可保存二個月。
濁度一色度補償液：混合兩個體積硫酸和一個體積抗壞血酸溶液。使用當(dāng)天配制。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH?PO?)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800m L水、加5mL硫酸用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg 磷。磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷。使用當(dāng)天配制。酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
儀器實驗室常用儀器設(shè)備和下列儀器：
醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg／cm2)。 50mL具塞(磨口)刻度管。分光光度計。（注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。）
采樣和樣品：
采取500mL水樣后加入1mL硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于。或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。 試樣的制備：取25mL樣品于具塞刻度管中。取時應(yīng)仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
測定步驟：
1. 過硫酸鉀消解：向試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器(4.中加熱，待壓力達1.1kg／cm2，相應(yīng)溫度為120℃時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調(diào)至中性。
2.硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸。
3.加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中，用水稀釋至標(biāo)線。注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸進行消解。②絕不可把消解的試作蒸干。③如消解后有殘渣時，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。④水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
4. 發(fā)色：分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s 后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。注：①如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度——色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。②砷大于2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大于50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
5.分光光度測量：室溫下放置15min后，使用光程為10mm或30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群?，從工作曲線上查得磷的含量。注：如顯色時室溫低于13℃，可在20～30℃水浴中顯色1 5min即可。
6.工作曲線的繪制：取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，1 0.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水至50mL，進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。
7 .結(jié)果的表示：總磷含量以C(mg／L)表示，按下式計算：
C=m/V（式中：m——試樣測得含磷量，μg；V——測定用試樣體積，mL。）按照以上方法便可以測出水中總磷。
