固相萃取柱容量及原理
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱，其容量一般在1~5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類(lèi)填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
固相萃取柱容量
在選擇固相萃取柱時(shí)，必須考慮柱容量。由于我們面對(duì)的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜，例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物吸附的同時(shí)，也會(huì)吸附同類(lèi)性質(zhì)的雜質(zhì)。因此，在考慮柱容量是應(yīng)該是目標(biāo)化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過(guò)柱容量。否則在載樣的過(guò)程中就可能有部分目標(biāo)化合物不能被吸附，造成回收率偏低。
固相萃取柱的使用
zui簡(jiǎn)單的固相萃取可以通過(guò)手工方式完成，即在固相萃取柱上端連接一個(gè)注射器，通過(guò)對(duì)注射器的擠壓將萃取柱內(nèi)的液體排擠出萃取柱。另外，也可以使用正壓或負(fù)壓固相萃取裝置對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取操作。隨著科技的發(fā)展和樣品數(shù)量的增多，越來(lái)越多的分析實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始使用自動(dòng)固相萃取儀，特別是多通道固相萃取儀對(duì)批量樣品進(jìn)行處理。
固相萃取柱原理
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過(guò)程；也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑，保留其中被測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
