化學(xué)吸附儀工作原理和操作
一、化學(xué)吸附儀的基本功能
化學(xué)吸附儀具有多種表征功能，能夠?qū)π迈r催化劑進(jìn)行程序升溫脫附(TPD)、程序升溫還原（TPR)、程序升溫表面反應(yīng)（TPSR)等研究，也可對失活催化劑、干燥催化劑進(jìn)行程序升溫氧化（TPO）研究。利用化學(xué)吸附儀中的脈沖吸附技術(shù)還可對催化劑的酸性、表面金屬分散度、金屬與載體的相互作用等進(jìn)行研究。這些分析方法的使用，在催化劑研制過程中起著至關(guān)重要的作用。
TPR:確定催化劑中可被還原成分的數(shù)量、開始被還原的溫度、還原的截止溫度等；
TPO:催化劑在完成TPR還原之后重新被氧化，確定被重新氧化部分占總共被還原部分的比例，用這個(gè)比例來反映催化劑的循環(huán)氧化還原性能；
TPD:.確定催化劑表面可用活性點(diǎn)在吸附某種氣體后，在一定溫度下，這些被吸附的氣體從表面活性點(diǎn)，完全脫出時(shí)所需要的能量（解吸附能），以便通過解吸附能的大小反應(yīng)催化劑的活性強(qiáng)弱；脈沖化學(xué)吸附：確定催化劑活性表面積，催化劑表面金屬分散率，活性顆粒大小
二、操作方法TPR
1、反應(yīng)器內(nèi)裝入樣品。
2、打開主機(jī)電源，打開操作軟件。
3、閥2接入氧氣，打開閥2，閥7打向閥2，閥8打向放空，處理氣流量計(jì)調(diào)至40-60mL/min，進(jìn)行樣品升溫氧化，氧化溫度及時(shí)間視具體樣品而定。
4、閥1接入氬氣，閥7打向閥1，設(shè)定1、2號質(zhì)量流量計(jì)流速為
30mL/min，放下加熱爐，降溫吹掃至加熱爐降至室溫。
5、閥1切至氫氬混合氣室溫吹掃5-10min，閥8打向TCD。
6、打開TCD，基線平穩(wěn)后升起加熱爐，開始程序升溫。
7、峰圖出完基線平穩(wěn)后，關(guān)閉TCD，關(guān)閉溫控器，降下加熱爐，保存數(shù)據(jù)。
8、閥1切至氬氣吹掃5-10min。
9、關(guān)閉氣體，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉操作軟件。
三、操作注意事項(xiàng)
1、先通載氣再打開TCD，結(jié)束后先關(guān)閉TCD再處理其他操作（以防燒壞TCD) 。
2、主機(jī)和軟件不具備記憶功能，重新啟動(dòng)時(shí)必須重新設(shè)置閥門開關(guān)和軟件內(nèi)1、2號質(zhì)量流量計(jì)流量。
3、連續(xù)通入氫氣和氧氣處理樣品時(shí)，中間必須通入惰性氣體吹掃。
四、樣品要求
1、常規(guī)都是粉末、顆粒狀樣品，粒度為 40-80 目；
2、樣品需充分干燥，樣品量不得少于100mg；
3、如有塊狀、薄膜樣品需考慮氣體分子能否擴(kuò)散到樣品里面
4、要求樣品不含S、鹵素等，測試溫度范圍內(nèi)，樣品穩(wěn)定，不能產(chǎn)生腐蝕性氣體。
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焦點(diǎn)事件
