關(guān)鍵詞:硫酸-磺基水楊酸
行業(yè):化工/醫(yī)藥
電位滴定測(cè)定硫酸-磺基水楊酸混合液中磺基水楊酸含量
簡(jiǎn)介
磺基水楊酸主要用于染料制造,表面活性劑,催化劑,醫(yī)藥中間體等,在染料工業(yè)中,用于制造表面活性劑的中間體;在醫(yī)藥中間體中,是強(qiáng)力霉素、甲烯土霉素等多種制劑的原料;磺基水楊酸還是一種金屬離子的顯色劑,可以用來測(cè)定錳、鉛等多種金屬離子。工業(yè)上應(yīng)用的磺基水楊酸首先用苯酚在高溫高壓條件下與二氧化碳反應(yīng)生成水楊酸,然后將生成的水楊酸在加熱與濃硫酸的作用下進(jìn)行磺化而得到。本試驗(yàn)通過CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定硫酸-磺基水楊酸混合液中磺基水楊酸含量。。
儀器配置
1. CT-1Plus電位滴定儀
2. 電子天平 ( 0.1mg)
3. pH-102復(fù)合電極
4. 鉛離子電極
5. 參比電極
6. 100mL滴定杯
7. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑配置
1. 滴定劑1:0.0507mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 滴定劑2:0.0485mol/L高氯酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液
3. 溶劑:乙醇
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 最小滴定體積:10μL
● 最大滴定體積:200μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1200ms
● 終點(diǎn)模式:微分判定
● 微分設(shè)置:200
測(cè)試方法
1. 酸堿滴定原理
2. 實(shí)驗(yàn)1:稱取一定量試樣于滴定杯中,加入50mL乙醇,充分溶解,將滴定杯放入滴定臺(tái)中,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定方法和參數(shù),用氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定,測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。
3. 實(shí)驗(yàn)2:稱取一定量試樣于滴定杯中,加入50mL乙醇,充分溶解,將滴定杯放入滴定臺(tái)中,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定方法和參數(shù),用高氯酸鉛溶液進(jìn)行滴定,測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。
測(cè)試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱:硫酸-磺基水楊酸混合液
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:35%
計(jì)算方法:
第一步:用氫氧化鈉溶液滴定樣品,測(cè)試磺基水楊酸和硫酸消耗的總堿量;第二步:用高氯酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試樣品中硫酸的量,計(jì)算出硫酸含量;第三步:計(jì)算硫酸所消耗的堿量,總堿量減去硫酸消耗的堿量,得出水楊酸消耗的堿量,計(jì)算出水楊酸含量。
圖譜:
圖1 以氫氧化鈉溶液為滴定劑的測(cè)試圖譜
圖2 以三水高氯酸鉛溶液為滴定劑的測(cè)試圖譜
測(cè)試結(jié)果
經(jīng)測(cè)定,硫酸-磺基水楊酸混合液中磺基水楊酸含量為2.15%。